摘要 火試金法是經(jīng)典的、在國內(nèi)外廣泛應用的、測定結(jié)果zui為準確的黃金含量直接測定方法。本文借鑒了國內(nèi)外同行的寶貴經(jīng)驗，針對方法應用中的關(guān)鍵步驟進行了研究試驗，提出了解決辦法，系統(tǒng)地闡述了我司實驗室新的測定精煉金中金含量的火試金分析方法。
Abstract: Fire assay is a direct accurate determination method that is classicand widely used in the world. This article researched key steps of method andput forward problem-solving ways during fire assay method employed based onexperiences of other laboratories.
關(guān)鍵詞 火試金法;測定;精煉金;金含量
Key words: Fire assay Determination Gold content

1 前言 倫敦金銀市場（LBMA）協(xié)會對精煉金試金分析能力的要求是：檢驗結(jié)果大于或等于99.95%時允許誤差為±0.005%，檢驗結(jié)果小于99.50%-99.95%時允許誤差為±0.015%。很明顯，我們原來采用的現(xiàn)行的國家標準方法GB/T 11066.1-89已不能滿足LBMA的要求。我們在以往的合質(zhì)金檢測中，設備和方法上都存在著較大的缺陷：檢測的試驗環(huán)境條件較差；檢測設備的精度達不到要求；方法的應用不到位。具體表現(xiàn)是：同一批次中同一樣品結(jié)果極差較大；標樣的校正值波動大且不穩(wěn)定；精度較差；準確度亦較差。為了提高我司實驗室試金分析水平并達到LBMA的要求，我們在試金分析方法以及相關(guān)的儀器設施上作了很大的改進。
2 試驗部分
2.1方法原理 試樣加入適量的高純銀和少量銅，包于鉛箔中，于950℃在試金爐中進行灰吹，使所有jian金屬被灰皿吸收與貴金屬分離，將金銀合粒退火與碾片，用硝酸分金，金卷于800℃燒結(jié)。用超微量天平稱重后計算金量，隨同試驗帶金標樣以校正金的含量。
2.2儀器設備
2.2.1試金爐：zui高加熱溫度1600℃，1000℃時控溫精度±3℃；
2.2.2超微量天平：感量2μg；
2.2.3碾片機：可碾至厚度0.1 mm；
2.2.4分金籃：用0.5mm～1.0mm不銹鋼片制成。
2.3試劑材料
鉛箔：純鉛>99.9%，厚0.1mm，且不含金；
純銀：>99.99%，且不含金；
硝酸（1+1），分析純 ；
硝酸（2+1），分析純；
金標樣：含量≥99.999％；
灰皿 ： 鎂砂灰皿(主要成分MgO)，尺寸ø×h（mm）：40×35，凹面深度16mm。
2.4 方法步驟
2.4.1秤重：
2.4.1.1在秤出0.400或0.402克標準金和樣品金之后，秤準至0.001毫克。標準金和樣品金必須交替秤重以防止天平受氣流影響導致秤重偏差和天平本身的任何系統(tǒng)偏差。
2.4.1.2 1.00—1.02克的不含金的銀（其純度在9999以上，在此之前燒結(jié)的），7毫克不含金的高純銅和樣品金一同包裹在不含金的鉛箔里。標準金的包裹法與此相同。
2.4.1.3包裹用的每一張的鉛箔大小和重量應當相同。在進行灰吹之前原來的錐形鉛箔包裝必須改為圓形包裝并壓緊。
2.4.2灰吹：灰皿于950℃預熱20分鐘。把包裝好的鉛球（圓形）快速放入灰皿中。關(guān)閉爐門待鉛扣脫皮后，稍開爐門?；掖禍囟葹?50℃，待灰吹*后關(guān)閉爐門，于950℃保持2分鐘。然后關(guān)閉電源，待熔爐溫度降至750℃以下時取出凝固的金銀合粒。
2.4.3輾片：敲打合金的一側(cè)以除去灰皿中沾上的灰并使扁平紐扣形的合金變成方形。該合金在850℃時退火，然后碾成約100毫米長、8毫米寬、0.2毫米厚的薄片，于750℃退火，使之冷卻，并把它卷成冠狀。
2.4.4分金：把每一個卷好的金卷按順序放入分金籃中。于80℃預熱好的熱硝酸（1+1）中浸30分鐘，然后取出用熱水洗滌三次。再將分金籃放入預熱至微沸的硝酸(2+1)中浸30分鐘。在上述的分金操作過程中，每30分鐘就要把盤子旋轉(zhuǎn)3次，使其受熱均勻。zui后取出分金籃，用熱水洗滌十次。
2.4.5干燥和燒結(jié)：把金卷連同分金籃一起在電爐上烘干，再用尖頭鑷子把每一個金卷輕輕夾入干凈的坩堝里，于800℃的馬弗爐中進行燒結(jié)。
2.4.6 分析結(jié)果的計算與表述

式中：m1 測得試樣金卷質(zhì)量，mg; m2 試料的質(zhì)量，mg;
m3 測得標樣金卷質(zhì)量，mg；m4 稱取標樣質(zhì)量，mg
D 標樣金的百分含量，％
注：稱金卷與稱樣品時應使用同一臺天平，且環(huán)境條件保持一致。
3 結(jié)果與討論
3.1 結(jié)果
試驗人員從方法的每一步驟進行研究和摸索，做了大量的條件試驗后得到了滿意的結(jié)果?，F(xiàn)將我室檢測LBMA標準樣品的測定結(jié)果匯總?cè)绫?：

表1 分析結(jié)果對照和精密度
樣品編號 檢測結(jié)果/% 平均值/% 極差/% SD/% 標準值/%
A 99.978 99.980 0.004 0.0016 99.980
A 99.980
A 99.980
A 99.982
B 99.838 99.842 0.007 0.0033 99.850
B 99.840
B 99.844
B 99.845
C 99.502 99.505 0.006 0.0032 99.506
C 99.507
CC 99.50299.508

3.2 討論
3.2.1分析結(jié)果的精密度和準確度
火試金法對檢測人員的操作技術(shù)要求很高，操作過程的不確定因素很多，而且有些因素的影響無法予知，如果操作不過關(guān)，將無法準確測定。上表數(shù)據(jù)表明：三個樣品結(jié)果的平均值與標準值之差分別在±0.005%或±0.015%以內(nèi)，且精密度均小于0.0050%，說明通過改進后的方法及我實驗室的分析水平已能達到LBMA對試金分析能力的要求。
3.2.2 設備和環(huán)境的改進
在此項工作開始前，對試金分析所需的儀器設備和環(huán)境條件進行了重新配備和改造，這是做好試金分析的*條件。
3.2.1.1 天平室：使用百萬分之一天平；重新建造天平臺，保證稱樣天平的穩(wěn)定；控制天平室的環(huán)境（溫度25℃、濕度60%）。
3.2.1.2試金爐：改用控溫精度較高的試金爐（1000℃時控溫精度為±3℃）。
3.2.3 方法的改進
根據(jù)國外的成功經(jīng)驗，試金分析操作過程中zui重要的步驟是灰吹和分金這兩個過程；標準金的殘銀量應當控制在0.3至0.6毫克的幅度之間，太大或太小都表明操作的不夠穩(wěn)定。
3.2.3.1 秤重：秤樣時以灰皿放置圖的順序進行稱樣。
灰皿放置圖如下：
A B P C B
P C A P A
B P C B P
G A P C G

P－金標樣，A、B、C－樣品，G－管理樣
3.2.3.2 灰吹：根據(jù)試金爐內(nèi)的溫度變化特點確定標樣、試樣及管理樣在試金爐中的灰皿擺放位置。
3.2.3.3 碾片：合粒碾薄的速度不宜過快，嚴格控制薄片的寬度和厚度。
3.2.3.4 分金：使用加熱溫度能進行調(diào)節(jié)的可調(diào)式電爐控制分金溫度；對分金用的試劑（1+1）HNO3、（2+1）HNO3的密度進行嚴格控制。
4 結(jié)論
我國黃金行業(yè)普遍采用的精煉金的國家標準分析方法即GB/T 11066.1-89與*的同類產(chǎn)品的分析方法有一定差距。我室根據(jù)現(xiàn)有條件，借鑒2005年LBMA貴金屬試金研討會上了解的*的試金方法以及國內(nèi)做試金分析較好的幾家實驗室的好的經(jīng)驗，通過大量條件試驗建立的精煉金的火試金法是可行的，已接近或達到先進水平。
參考文獻
[1] GB 11066.1-89，金化學分析方法 火試金法測定金量。
[2] GB/T 15429.1-94，合質(zhì)金化學分析方法 火試金重量法測定金量。
[3] ASTM B562-95，精煉金標準附錄 火試金法分析精煉金化學成分。
[4] The LBMA Assaying Seminar 21st＆22nd June 2005 TheArmourers′Hall，London。
[5] Corrected Fire Assay Method for High Gold Alloy 。apresentation by Chihiro Nakanishi，Chief engineer，Technical Department，Tanaka Kikinzoku KogyoK.K（TKK）at LBMA AssayingSeminar in London on Wednesday 22 June 2005。


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